מדריך: מה זה טיטרציה ולמה משמשים טיטרטורים

19 בינו׳זמן קריאה 7 דקות

טיטרציה (Titration - "תהליך סתירה") משמשת לקביעת כמות מסוימת של חומר, על ידי הוספה של חומר אחר בעל ריכוז ידוע בצורה הדרגתית. כשצריך לעשות הרבה טיטרציה או לבצע אותה בצורה מדויקת יותר, עדיף שלא לעשות זאת טיפה אחר טיפה בצורה ידנית - אלא להשתמש במכשיר בשם טיטרטור (Titrator).

קטלוג הטיטרטורים של ירדן ביוטק >

טיטרציה היא טכניקה אנליטית המאפשרת קביעה כמותית של חומר ספציפי המומס בדגימה, על ידי הוספת חומר מגיב בריכוז ידוע. התהליך מבוסס על תגובה כימית מלאה בין החומר (אנליט) לבין המגיב (טיטרנט).

בהתחלה מוסיפים טיטרנט עד להשלמת התגובה. כדי להיות מתאים לקביעה, סוף תגובת הטיטרציה חייב להיות ניתן לצפייה בקלות כאשר הוא מנוטר (מסומן) על ידי טכניקות מתאימות, למשל, פוטנציומטריה (מדידה פוטנציאלית עם חיישן) או באמצעות שינוי צבע.

מדידת נפח הטיטרנט המופק מאפשרת חישוב של תכולת האנליט, על סמך הסטוכיומטריה של התגובה הכימית. למען הדיוק - תגובת טיטרציה צריכה להיות מהירה, מלאה, חד משמעית וניתנת לצפייה.

בעוד טיטרציה ידנית קלאסית בוצעה על ידי הוספה ידנית של טיטרנט באמצעות ברז עם גליל זכוכית מדורג, המכונה ביורטה, טיטרציה אוטומטית מודרנית מאפשרת הוספת טיטרנט מדויקת וניתנת לחזרה ולמדידה יעילה יותר של נפח פוטנציאל מול טיטרנט. עם זאת, טיטרציה ידנית נותרה עמוד התווך במעבדות רבות ברחבי העולם. התיאוריה הבסיסית מאחורי טיטרציה ידנית ואוטומטית זהה.

מדוע טיטרציה חשובה ואיך משתמשים בה בתעשיות שונות?

טיטרציה היא טכניקה אנליטית מהירה, מדויקת ומבוססת המיושמת באופן נרחב במחקר, פיתוח מוצרים ובקרת איכות. בהשוואה לשיטות אנליטיות מסוימות אחרות, היא חסכונית, מדויקת ביותר ומאפשרת מידה גבוהה של אוטומציה.

גורמים אלה יכולים להקל על שיפור הפרודוקטיביות בעבודה, מכיוון שניתן לבצע טיטרציה גם ללא ידע ספציפי בכימיה. תעשיות המשתמשות בכימיה של טיטרציה כוללות חקלאות, ביוטכנולוגיה, כימיקלים, קוסמטיקה, אלקטרוניקה, מזון ומשקאות, צבעים ופיגמנטים, נייר ועיסה, פטרוכימיה ותרופות.

סוגים שונים של טיטרציה

טיטרציית חומצה-בסיס

טיטרציה של חומצות ובסיסים מודדת את הנקודה בה מנוטרלים חומצה ובסיס המעורבים לתמיסה. לשם כך נוסף מחוון pH מתאים לתא הטיטרציה. המחוון בטיטרציה של חומצה-בסיס משנה את צבעו כאשר מגיעים לנקודת הסיום. מכיוון שנקודת הסיום ונקודת השקילות של התגובה אינן זהות, בחירה קפדנית של מדדי טיטרציה תפחית את השגיאות.

טיטרציה הפוכה

למעשה זוהי טיטרציה הנעשית הפוך. המבצע לא עושה טיטרציה לדגימה המקורית, אלא מוסיף עודף ידוע של ריאגנט סטנדרטי לתמיסה, כאשר לאחר מכן העודף עובר טיטרציה. טיטרציות לאחור שימושיות אם התגובה בין האנליט לטיטרנט איטית מאוד, כאשר האנליט הוא מוצק לא מסיס, או כאשר קל יותר לזהות את נקודת הסיום של טיטרציה הפוכה מאשר נקודת הסיום של הטיטרציה הרגילה, כמו בתגובות משקעים.

טיטרציה מורכבת

טיטרציות קומפלקסומטריות יוצרות קומפלקס בין אנליט לטיטרנט. בדרך כלל, תגובות טיטרציה אלו דורשות אינדיקטורים היוצרים קומפלקס חלש עם האנליט. אולי הדוגמה הנפוצה ביותר של טיטרציה קומפלקסומטרית היא השימוש במדד עמילן, כדי להגביר את הרגישות של טיטרציה יודומטרית כדי לייצר שינוי צבע גלוי יותר. אינדיקטורים קומפלקסומטריים כוללים חומר הנקרא EDTA, המשמש לטיטרציה של יוני מתכת בתמיסה, ו-Eriochrome Black T לטיטרציה של יוני סידן ומגנזיום.

טיטרציה של פאזות גז

טיטרציות של גז קובעות סוגים תגובתיים תוך שימוש בעודף של גז אחר כטיטרנט. לאחר התגובה, הטיטרנט והתוצר הנותרים מכומתים כדי לקבוע את כמות האנליט בדגימה המקורית (לדוגמה, באמצעות ספקטרוסקופיית פורייה באינפרא אדום - או FTIR). לטיטרציה של פאזות גז יש יתרונות מסוימים על פני ספקטרופוטומטריה פשוטה, כולל אי תלות באורך הנתיב והשימושיות שלו למדידת דגימות המכילות סוגים שבדרך כלל יוצרים התאבכות באורכי גל המשמשים לאנליט.

טיטרציית קארל פישר

טיטרציה ספציפית זו, המכונה גם טיטרציית KF, היא שיטה קלאסית המשמשת לקביעת כמויות של מים בדגימה. טיטרציה קולומטרית משמשת לקביעת תכולת מים נמוכה (כגון 1 ppm עד 5%), בעוד טיטרציה של נפח משמשת לקביעת תכולת מים מ-100 ppm עד 100%.

טיטרציה פוטנציומטרית

בטיטרציה פוטנציומטרית, הפוטנציאל התלוי בריכוז (mV) של תמיסה נמדד מול פוטנציאל ייחוס. בפועל, טיטרציה פוטנציומטרית דומה לתגובת חיזור. עם זאת, הפוטנציאל נמדד על פני האנליט - בדרך כלל תמיסת אלקטרוליט - באמצעות אלקטרודות ייחוס ואינדיקטור. לעתים קרובות נעשה שימוש באלקטרודות מימן, קלומל וכסף-כלוריד, בעוד שאלקטרודת טיטרציה מיוחדת יוצרת חצי-תא אלקטרוכימי עם היונים הרלוונטיים בתמיסת הבדיקה.

טיטרציית חיזור

טיטרציות Redox מודדות תגובת הפחתה-חמצון בין חומר מחמצן לחומר מפחית. קביעת נקודת הסיום עשויה להתבצע באמצעות פוטנציומטר או מחוון חיזור, אם שינוי הצבע אינו סופי (כמו כאשר אחד המרכיבים הוא אשלגן דיכרומט). ניתוח יין למציאת גופרית דו חמצנית דורש יוד לחמצון; לכן, עמילן משמש כאינדיקטור (היוצר קומפלקס עמילן-יוד כחול בנוכחות עודף יוד). עם זאת, שינוי צבע הוא לעתים קרובות אינדיקטור מספיק לנקודת קצה.

טיטרציה של פוטנציאל Zeta

טיטרציות בהן ההשלמה מנוטרת על ידי פוטנציאל זטה, ולא על ידי מחוון של מערכת טיטרציה, ידועים כטיטרציות פוטנציאל זטה. טיטרציות אלו משמשות לאפיון מערכות הטרוגניות, כולל קולואידים. שימוש אחד הוא קביעת הנקודה בה מטען פני השטח הופך לאפס, על ידי שינוי ה-pH או הוספת חומר פעיל שטח. שימוש אחר הוא לקבוע מינון אופטימלי של תנודתיות או ייצוב.

יתרונות של טיטרציה

שיטה מבוססת - טיטרציה היא אחת השיטות האנליטיות הכמותיות הוותיקות והנפוצות ביותר. טיטרציות ידניות, חצי אוטומטיות ואוטומטיות לחלוטין משמשות במגוון רחב של תעשיות.

תהליך מהיר - במקרה של טיטרציות ידניות, ביורטה, טיטרנט ומחוון מתאים לנקודת קצה הם הפריטים הנדרשים היחידים. הטיטרנט מתווסף לדגימה בביורטה עד שהתגובה מלאה וניתנת לצפייה בקלות. מדידת נפח הטיטרנט המופק מאפשרת חישוב של תכולת האנליט על סמך הסטוכיומטריה של התגובה הכימית.

הטיטרטורים האוטומטיים מהירים אפילו יותר וחוסכים זמן בצורה משמעותית. אוטומציה מאפשרת תפוקה גבוהה במאמץ מינימלי, ותומכת במשתמש מבחינת איכות ואבטחת נתונים על ידי שיפור יכולת השחזור והימנעות משגיאות. אוטומציה מגבירה את הפרודוקטיביות ומגבירה את היעילות.

טכניקה מדויקת - בהתחלה בוצעו רק טיטרציות שהראו שינוי צבע משמעותי בהגעה לנקודת הסיום. טיטרציות מאוחרות יותר נצבעו באופן מלאכותי עם אינדיקטור צבע. הדיוק שהושג היה תלוי בעיקר בכישוריו של הכימאי, ובמיוחד ביכולתו להבחין בצבעים שונים. בימינו, הטיטרציה עברה התפתחות משמעותית: ביורטות בוכנה ידניות, ומאוחר יותר כאלה המונעות על ידי מנוע, מאפשרות הוספת טיטרנטים מדויקת וניתנת לשחזור.

חיישנים אלקטרוכימיים מחליפים את מחווני הצבע, ובכך משיגים רמת דיוק גבוהה יותר. התרשים הגרפי של פוטנציאל מול נפח טיטרנט, והערכה מתמטית של עקומת הטיטרציה המתקבלת, מספקים מדידה מדויקת יותר לגבי התגובה מאשר שינוי הצבע בנקודת הסיום. בעזרת מיקרו-מעבדים ניתן לשלוט בטיטרציה ולהעריך אותה באופן אוטומטי, מה שמהווה צעד חשוב לקראת אוטומציה.

אוטומציה מרבית - טיטרטור הוא מכשיר המאפשר אוטומציה של כל הפעולות הכרוכות בטיטרציה: הוספת טיטרנט, ניטור התגובה, זיהוי נקודת הקצה, אחסון נתונים, חישוב ואחסון תוצאות. כל מה שהמפעיל צריך לעשות הוא להניח את הדגימות על מתלה הטיטרטור ולהתחיל בפעולה.

שימוש גם ללא ידע וניסיון - ניתן להשתמש בטיטרציות אוטומטיות על ידי מפעילים עם מינימום הכשרה וניסיון. במקרה של טיטרציות ידניות, טכנאי מעבדה עוקב אחר הליך מפורט וסטנדרטי, ומיישם את כישוריו והידע שלו במשימה. לאחר מכן מחושבים ומתועדים התוצאות. קל לבצע טיטרציות אוטומטיות ואין צורך בידע כימי מיוחד. שיטות טיטרציה מתוכנתות פעם אחת, וניתן להשתמש בהן שוב ושוב בלחיצת כפתור. לאחר מכן נוצרות תוצאות באופן אוטומטי.

יחס טוב של עלות / תועלת - בהשוואה לשיטות טיטרציה מתוחכמות יותר.

מה ההבדל בין טיטרציה ידנית לטיטרציה אוטומטית?

טיטרציה ידנית - כלומר טיטרציה באמצעות ביורטת זכוכית, טיטרנט סטנדרטי, מדגם ומחוון צבע - עדיין נפוצה מכיוון שהיא נתפשת כיישום פשוט בעלות נמוכה. עם זאת, טיטרציה ידנית מניבה תוצאות מדויקות וניתנות לשחזור רק כאשר היא מבוצעת על ידי טכנאי בעל הכשרה מתקדמת.
טיטרציה אוטומטית - ניתנת לביצוע על ידי טיטרטור אוטומטי, המבצע את רוב או את כל הפעולות הדרושות. יתרונותיה של שיטה זו כוללים דיוק, פרודוקטיביות, חישוב אוטומטי ודיווח.

מהי עקומת טיטרציה?

עקומות טיטרציה ממחישות את התקדמות התהליך מבחינה איכותית. כמו כן הן מאפשרות הערכה מהירה של שיטת הטיטרציה. לרוב משתמשים בעקומות טיטרציה לוגריתמיות או לינאריות.

לעקומת הטיטרציה יש שני משתנים:

נפח הטיטרנט כמשתנה הבלתי תלוי - לדוגמה: רמת ה-pH עבור טיטרציות חומצה/בסיס כמשתנה התלוי, שתלוי בהרכב של שתי התמיסות.
עקומות הטיטרציה יכולות ללבוש 4 צורות שונות, ויש לנתח אותן עם האלגוריתמים המתאימים: עקומה סימטרית, עקומה אסימטרית, עקומת מינימום/מקסימום ועקומה מפולחת.

מה ההבדל בין טיטרציה של נקודת קצה לנקודת שקילות?

מצב טיטרציה של נקודת קצה (EP) - מצב נקודת הקצה מייצג את הליך הטיטרציה הקלאסי: הטיטרנט מתווסף עד לסוף התגובה, למשל, על ידי שינוי צבע של מחוון. עם טיטרטור אוטומטי, הדגימה עוברת טיטרציה עד שמגיעים לערך מוגדר מראש, למשל. pH = 8.2.

מצב טיטרציה של נקודות שקילות (EQP) - נקודת השקילות היא הנקודה בה האנליט והריאגנט נמצאים באותן כמויות בדיוק. ברוב המקרים היא כמעט זהה לנקודת הפיתול של עקומת הטיטרציה (כגון עקומות טיטרציה המתקבלות מטיטרציות חומצה/בסיס).

נקודת הפיתול של העקומה מוגדרת על ידי ערך ה-pH או הפוטנציאל (mV) המקביל וצריכת הטיטרנט (mL). נקודת השקילות מחושבת מצריכת טיטרנט בריכוז ידוע. התוצר של ריכוז הטיטרנט וצריכת הטיטרנט נותן את כמות החומר שהגיב עם הדגימה. בטיטרטור אוטומטי הנקודות הנמדדות מוערכות על פי נהלים מתמטיים ספציפיים המובילים לעקומת טיטרציה מוערכת. לאחר מכן מחושבת נקודת השקילות מהעקומה המוערכת הזו.

איך מקבלים תוצאות טיטרציה מדויקות?

השגת תוצאות טיטרציה מדויקות דורשת הבנה במזעור גורמים שיכולים להשפיע לרעה על הדיוק, כמו גם בחירת שיטת הטיטרציה הנכונה. הפחתת גורמים המשפיעים לרעה על דיוק התוצאות דורשת הבנה של סוגי השגיאות שיכולות להיות נוכחות בכל פעילויות המדידה: שגיאות שיטתיות, שגיאות אקראיות ושגיאות בצורת העבודה.